يُستخدم كروماتوجرافيا الغاز، المعروف أيضًا باسم GC، بشكل أساسي لفصل وتحليل المخاليط داخل الغازات. وفي مجال المستحضرات الصيدلانية والبتروكيماويات والعلوم البيئية، يمكن أن يساعد الباحثين بشكل فعال في تحليل مدى تعقيد المركبات الكيميائية. وفي هذه المقالة سوف نتطرق إلى مبادئها الأساسية وآلية عملها وتطبيقاتها والأعطال التي تتعرض لها الآلة.
ما هو كروماتوجرافيا الغاز
يُعرف الفصل اللوني باستخدام الغاز في الطور المتحرك باسم كروماتوغرافيا الغاز. إنها تقنية تجريبية شائعة الاستخدام لفصل مخاليط الغاز. على عكس تقنيات الفصل الفيزيائي مثل التقطير، يقوم GC بفصل العينات بناءً على فروق التوقيت. تمر العينة عبر الكروماتوغراف وتنتج رسمًا بيانيًا، أو مخططًا كروماتوجرافيًا. يمثل موضع وحجم وشكل القمم في المخطط اللوني معلومات حول تكوين العينة.
مبدأ العمل لجهاز كروماتوجراف الغاز
عادةً ما تستخدم أجهزة كروماتوجرافيا الغاز الهيليوم والهيدروجين والنيتروجين كغازات حاملة لحمل العينة التي تدخل نظام العينة إلى عمود أو عمود معبأ. ينقسم كروماتوغرافيا الغاز إلى كروماتوغرافيا الغاز الصلب (GSC) وكروماتوغرافيا الغاز السائل (GLC) اعتمادًا على حالة الطور الثابت المستخدم:
جي إس سي
'الغاز' يعني أن الطور المتحرك هو غاز، و'الصلب' يعني أن الطور الثابت هو مادة صلبة، مثل الكربون المنشط، هلام السيليكا، إلخ.
جي إل سي
'الغاز' يعني أن الطور المتحرك هو غاز و'السائل' يعني أن الطور الثابت هو سائل. على سبيل المثال، يمكن لطبقة من السكوالان المطلية بمادة خاملة تراب دياتومي أن تفصل وتحدد كميات ضئيلة من الميثان والأسيتيلين والبروبيلين والبروبان والشوائب الأخرى في الإيثيلين النقي.
يتم فصل المكونات في العمود تحت تدفق الغاز الحامل. ثم يتم نقلها إلى نظام التحكم في درجة الحرارة، الذي يكتشف المكونات بالتسلسل وفقًا لخصائصها الكيميائية والفيزيائية.
يتم عرض نتائج الكشف والتحليل على المسجل باستخدام الرسم اللوني.
مكونات جهاز كروماتوجراف الغاز
مصدر الغاز الحامل: يشمل مصدر الغاز وتنقية الغاز والتحكم في معدل تدفق الغاز وقياسه. هذا المكون مخصص بشكل أساسي للحصول على غاز حامل بمعدل تدفق نقي ومستقر.
نظام أخذ العينات: بما في ذلك غرفة الحاقن والتغويز. تنقسم وحدة التغذية إلى نوعين: وحدة تغذية الغاز ووحدة تغذية السوائل، وغرفة التغويز عبارة عن جهاز لتغويز العينة السائلة على الفور.
نظام الفصل: يشمل العمود الكروماتوجرافي وصندوق درجة حرارة العمود وجهاز التحكم في درجة الحرارة. وفقا للاختلاف في معامل التوزيع أو معامل الامتزاز لكل مكون في الطور المتحرك والطور الثابت، يتم فصل المكونات في العمود الكروماتوغرافي.
نظام التحكم في درجة الحرارة: التحكم في غرفة التغويز وصندوق العمود ودرجة حرارة الكاشف.
الكشف والتسجيل: يشمل جهاز الكشف أو المضخم أو المسجل أو جهاز معالجة البيانات. يحول تركيز أو كتلة كل مكون إلى إشارة كهربائية ويسجلها.
مصدر الغاز الناقل
يضمن الغاز الناقل النقي نتائج دقيقة؛ يمكن أن يتفاعل الغاز الحامل مع الملوثات مع العينة أو العمود لإنتاج قمم كاذبة، مما يؤثر على النتائج. الغازات الحاملة الشائعة المستخدمة في الفصل اللوني للغاز هي النيتروجين والهيدروجين والهيليوم. هذه الأنواع الثلاثة من الغازات خاملة كيميائيًا ولا تتفاعل مع المحلول الثابت أو المادة التحليلية.
مدخل العينة
يتم إدخال العينة المتطايرة في تيار الغاز الحامل في منفذ الحقن. أجهزة الإدخال الأكثر استخدامًا هي مداخل الحقن وصمامات الدخول.
المحاقن مناسبة لحقن كميات صغيرة من عينات الغاز والسائل.
تعتبر صمامات الإدخال مناسبة للعمليات الآلية وأحجام العينات الكبيرة وعادة ما تكون متصلة بمنفذ الإدخال.
* حيث تؤثر دقة التحكم في معدل تدفق الغاز ومعدل التدفق على استقرار كروماتوغرافيا الغاز. يجب تركيب جهاز تنقية لكل GC في حالة استخدام مولد غاز بدلاً من أسطوانة الغاز. واحتفظ بمصدر الغاز قريبًا قدر الإمكان من الجزء الخلفي من الجهاز.
الأعمدة الكروماتوغرافية
يتم فصل العينات في العمود وتعتمد معظم عمليات الفصل بشدة على درجة الحرارة. لذلك، يجب تركيب الأعمدة في غرفة للتحكم الدقيق في درجة الحرارة.
نوع العمود الكروماتوغرافي:
| يكتب | مادة | ميزة |
| الأعمدة المملوءة | النحاس والألومنيوم والفولاذ المقاوم للصدأ والكوارتز والنايلون ورباعي فلورو إيثيلين والبوليستر | مناسبة للتحليل الكمي للعينات الروتينية، وخاصة العينات عالية النقاء |
| الأعمدة الشعرية | الكوارتز المرن | مناسبة لفصل العينات المعقدة أو النادرة ولتحليل البقايا. كفاءة فصل أعلى بكثير من الأعمدة المعبأة |
| أعمدة التحضير | النحاس والألومنيوم والفولاذ المقاوم للصدأ والكوارتز والنايلون ورباعي فلورو إيثيلين والبوليستر | مناسبة للتحليلات التي تتطلب قدرة فصل أعلى أو عينات أكثر تعقيدًا |
الكاشف
يمر تيار الغاز الحامل من العمود الذي يحتوي على المكونات المنفصلة عبر الكاشف ويولد إشارة. يتم تحويل إشارة الخرج من الكاشف إلى مخطط كروماتوجرام.
هناك عدة أنواع من أجهزة الكشف للاختيار من بينها، ولكن جميعها لها نفس الوظيفة:
لإنتاج إشارة كهربائية مستقرة (خط الأساس) عندما لا يتدفق أي مكون ليتم فصله من خلال الكاشف؛
قم بإنتاج إشارة كهربائية مختلفة (خط الأساس) عندما يتدفق المكون المراد فصله عبر الكاشف.
يسجل اللوني إخراج الإشارة الكهربائية من الكاشف.
ويمكن معالجتها بعدة طرق:
التسجيل على مسجل المخطط الشريطي، والمعالجة باستخدام المتكامل الرقمي، والمعالجة باستخدام نظام بيانات الكمبيوتر.
نظام التحكم في درجة الحرارة
في كروماتوغرافيا الغاز، يعد التحكم في درجة الحرارة أمرًا في غاية الأهمية، ويؤثر بشكل مباشر على كفاءة فصل العمود وحساسية الكاشف واستقراره.
الأشياء الرئيسية لنظام التحكم في درجة الحرارة هي غرفة التبخير والعمود والكاشف.
في غرفة التبخير، من الضروري التأكد من أن العينة السائلة يتم تبخيرها بشكل فوري وكامل. في مربع العمود، من الضروري ضمان الفصل الكامل للمكونات. عندما يكون هناك العديد من أنواع المكونات التي سيتم قياسها في العينة، يجب التحكم في درجة حرارة صندوق العمود بواسطة البرنامج لتغيير درجة الحرارة. يجب فصل المكونات عند درجة الحرارة المثلى والتأكد من عدم حدوث أي تكثيف أثناء مرور المكونات عبر الكاشف.
تنقسم طريقة التحكم في درجة الحرارة إلى درجة حرارة ثابتة وزيادة درجة الحرارة المبرمجة.
درجة حرارة ثابتة: يمكن استخدام تحليل الغاز العام وتحليل عينة السائل البسيطة في وضع درجة حرارة ثابتة
زيادة درجة الحرارة المبرمجة: يشير ما يسمى بزيادة درجة الحرارة المبرمجة إلى التغير الخطي أو غير الخطي في درجة حرارة العمود من درجة حرارة منخفضة إلى درجة حرارة عالية بمرور الوقت في دورة التحليل. سوف تتدفق المكونات ذات نقاط الغليان المختلفة عند درجات حرارة العمود المثالية، وبالتالي تحسين تأثير الفصل وتقصير وقت التحليل. يجب استخدام طريقة التسخين المبرمجة إذا كان من الصعب تحقيق فصل جيد عند درجة حرارة ثابتة.
إجراءات تشغيل كروماتوغرافيا الغاز
استخدم الخطوات
قم بتشغيل مصدر الطاقة المنظم.
افتح صمامات تبديل النيتروجين والغاز الناقل، ثم تحقق مما إذا كان هناك أي تسرب للهواء لضمان ضيق الهواء بشكل جيد.
اضبط معدل التدفق الإجمالي على القيمة المناسبة (يتم قياسه وفقًا لمقياس التدفق المتدرج).
افتح صمام تبديل الهواء والهيدروجين واضبط معدل تدفق الهواء والهيدروجين إلى القيمة المناسبة.
افتح الكمبيوتر ومحطة العمل.
تصل درجة حرارة كاشف FID إلى 150 درجة مئوية أو أكثر. اضغط على مفتاح FIRE لإشعال لهب كاشف FID.
اضبط حساسية كاشف FID وتوهين إشارة الخرج.
ليتم إعدادها عندما تصل المعلمات إلى الإعدادات، يمكنك إدخال تحليل العينة.
بعد انتهاء التجربة، قم بإيقاف تشغيل الهيدروجين والهواء أولاً، واستخدم النيتروجين لنفخ العمود نظيفًا ثم قم بإيقاف تشغيل الجهاز.
ملحوظة:
يجب ألا يقل مقياس الضغط الإجمالي لأسطوانة الغاز عن 2 ميجا باسكال؛
يجب أن يتم الكشف عن التسرب بدقة؛
يُمنع منعًا باتًا فتح مصدر الطاقة في حالة عدم وجود ضغط غاز ناقل.
تطبيق اللوني للغاز
كروماتوغرافيا الغاز هي طريقة تحليل كروماتوغرافي يستخدم الغاز كمرحلة متنقلة، والتي تستخدم بشكل أساسي لفصل وتحليل المواد المتطايرة. يستخدم على نطاق واسع في مجالات الطب والصحة وصناعة البتروكيماويات والرصد البيئي والكيمياء الحيوية وما إلى ذلك.
الصيانة الروتينية
من أجل ضمان عمل كروماتوجراف الغاز بشكل طبيعي، من الضروري إجراء صيانة دورية.
*فترة الصيانة: يتم تحديد فترة صيانة كروماتوجراف الغاز عمومًا بـ 3 أشهر. ومن الناحية العملية، يمكن تمديد أو تقصير دورة الصيانة وفقًا لحجم العمل وتشغيل الجهاز.
مصدر الغاز الناقل: تحقق مما إذا كان المولد أو أسطوانة الغاز في حالة طبيعية، وفلتر نزح المياه، والكربون المنشط وفلتر إزالة الأكسجين، واستبدل العبوة بانتظام.
تسرب خط الأنابيب: يمكنك التحقق مما إذا كان خط الأنابيب يتسرب عن طريق إسقاط رغوة الصابون في الوصلة. إذا ظهرت فقاعات، فهذا تسرب.
صيانة الكاشف: يجب تنظيف مكونات الكاشف مثل المجمع، وبرج الاستقبال، وفوهة اللهب، والقاعدة، وصامولة العمود، وما إلى ذلك، بمحلول الأسيتون بعد الاستخدام. عموما بالموجات فوق الصوتية 2 ساعة حتى نظيفة، بعد التنظيف والتجفيف الغيار.
صيانة صندوق درجة حرارة العمود: يمكن إزالة الشحوم من غلاف صندوق درجة حرارة العمود وحجم الفاصل بالقطن المغمس في فرك الإيثانول.
التعليمات
ماذا يعني وقت الاحتفاظ؟
يمكن استخدام الوقت من بداية الحقن إلى القيمة القصوى لكل مكون من مكونات منحنى التدفق للإشارة إلى موضع القمم الكروماتوغرافية، وهو ما يسمى وقت الاحتفاظ ويتم التعبير عنه بـ t.
ما هو اللوني؟
الرسم البياني اللوني هو رسم بياني لوقت إشارة الاستجابة أو حجم تدفق الغاز الحامل الناتج عندما يمر تدفق العمود عبر نظام الكاشف بعد الحقن.
ما هي الذروة الكروماتوغرافية؟ منطقة الذروة؟
يتم تمرير مكونات عمود التدفق من خلال نظام الكاشف عندما تسمى إشارة الاستجابة الناتجة عن المنحنى التفاضلي الذروة الكروماتوغرافية.
الخروج من القمة إلى القمة يعود إلى خط الأساس وتحيط به المنطقة المعروفة بمنطقة الذروة.
كيفية قياس معدل تدفق الغاز الناقل؟
تم تجهيز الكروماتوغرافيا عالية الجودة بأجهزة اختبار تلقائية. لا يمكن استخدام أي جهاز اختبار تلقائي لقياس مقياس تدفق فيلم الصابون، ومقياس تدفق فيلم الصابون المتصل بمنفذ الاختبار، ومعدل التدفق في الدقيقة.
كيفية التحكم في معدل تدفق الغاز الناقل؟
يعتمد التحكم في معدل تدفق الغاز الحامل بشكل أساسي على صمام تخفيض الضغط الموجود على أسطوانة الضغط العالي على خط الغاز لتقليل الضغط، ثم بواسطة صمام منظم الضغط الخاص بالجهاز لتثبيت الضغط، ثم بواسطة صمام منظم التدفق لتحقيق الاستقرار السيطرة على معدل تدفق الغاز الناقل. يجب أن يكون الضغط الذي يعطيه صمام تخفيض الضغط أعلى من الضغط بعد التثبيت.
* كروماتوغرافيا التسخين غير المبرمجة بشكل عام لا تحتوي على صمام منظم للتدفق ويمكن الاعتماد فقط على صمام منظم الضغط للتحكم في معدل التدفق.
كيفية اختيار أفضل ظروف التشغيل لمعدل تدفق الغاز الناقل؟
في التحليل الكروماتوغرافي، يمكن اختيار معدل تدفق الغاز الحامل الأمثل للحصول على الحد الأدنى لقيمة ارتفاع اللوحة. ولذلك، يمكن العثور على قيمة معدل التدفق الأمثل من صيغة نظرية المعدل حول توسع الذروة. عادة، القطر الداخلي للعمود هو 4 ملم ومعدل التدفق المتاح هو 30 مل / دقيقة.
كيفية اختيار أفضل ظروف التشغيل لدرجة حرارة غرفة التغويز؟
يجب التحكم في درجة حرارة غرفة التغويز بحيث يمكن تحويل العينة إلى غاز على الفور دون التسبب في تحلل العينة.
القاعدة العامة هي أن درجة حرارة غرفة التغويز أعلى من درجة حرارة غليان العينة ويمكن استخدام ذروة الارتفاع للقياس الكمي إذا ظلت درجة حرارة التغويز ثابتة.
التحليل الكروماتوغرافي للعينات الغازية والسائلة والصلبة بأي حقنة؟
حقن عينة الغاز: حقن الحقنة؛ حقن أنبوب الغاز الكمي، صمام سداسي الاستخدام شائع الاستخدام.
حقن العينة السائلة: حقنة دقيقة.
حقن العينات الصلبة: يتم إذابة العينات الصلبة وحقنها باستخدام محقنة دقيقة، بطريقة الحقن في مساحة الرأس.
كيفية اختيار أفضل ظروف التشغيل لدرجة حرارة العمود؟
بشكل عام، استخدم درجة حرارة العمود لمتوسط نقطة غليان العينة حولها أو أقل قليلاً؛
يجب ألا تكون درجة حرارة العمود أعلى من درجة حرارة الاستخدام القصوى للمحلول الثابت وأقل من درجة حرارة تحلل العينة؛
يمكن أيضًا أن تكون درجة حرارة العمود أقل بكثير من درجة حرارة العمود في ظل ظروف خاصة.
العربية
