كيفية تحسين حساسية طيف الامتصاص الذري

بعد استخدام مقياس طيف الامتصاص الذري (AAS) لفترة من الوقت ، ستنخفض حساسيته. هذا لا يؤدي فقط إلى نتائج القياس غير الدقيقة ، ولكن قد يتجاوز متطلبات إجراء المعايرة ، مما يؤدي إلى اعتبار الأداة غير مؤهلة. في هذه المقالة ، سوف نستكشف الأساليب والتقنيات لتحسين أداء AAS لضمان نتائج موثوقة ودقيقة في كل تحليل.

نصائح لتحسين حساسية مقاييس طيف الامتصاص الذري:

يعد تحسين الحساسية التحليلية موضوعًا أبديًا في الكيمياء التحليلية. يحاول مصنعو الأدوات والعمال التحليليون دائمًا إنشاء أدوات عالية الحساسية وتطوير طرق عالية الحساسية. خاصة في التحليل البيئي ، وتحليل الأدوية ، وتحليل الغذاء ، والطرق التنظيمية لها متطلبات عالية للحساسية. فيما يلي بعض النصائح الشائعة لتحسين حساسية مقياس الطيف الامتصاص الذري:

مصباح تيار

عادةً ما تستخدم طيف الامتصاص الذري للهب مصابيح الكاثود المجوفة كمصدر للضوء ، والمعلمة التشغيل الوحيدة لمصابيح الكاثود المجوفة هي التيار المصباح. بشكل عام ، يمكن أن تؤدي زيادة تيار المصباح إلى تعزيز شدة الانبعاثات ولكنها تقلل من حساسية الأداة. على العكس ، في نطاق معين ، يمكن أن يقلل تيار المصباح عن كثافة الإشعاع ، وبالتالي تحسين حساسية الأداة ، ولكن هذا يقلل أيضًا من ثبات المصباح ونسبة الإشارة إلى الضوضاء. لذلك ، فإن اختيار المصباح المناسب أمر بالغ الأهمية ، ويختلف تيار المصباح الأمثل اعتمادًا على عنصر الكاثود وتصميم المصباح.

البخاخ

البخاخات يذرع حل الاختبار. إنه مكون مهم من أجهزة قياس طيف الامتصاص الذري ، وأدائه له تأثير كبير على حساسية القياس والدقة والتداخل الكيميائي. كلما كان رذاذ البخاخ أكثر استقرارًا ، كلما كانت قطرات الضباب الأصغر والأكثر اتساقًا ، وكلما زادت كفاءة الانحلال ، مما يؤدي إلى حساسية أعلى.

حجم العينة

يؤثر حجم حجم العينة في مقياس طيف الامتصاص الذري على الحساسية. تشمل طرق زيادة حجم العينة:

1. زيادة معدل تدفق الغاز الإضافي. هذا يزيد من الضغط السلبي ، وبالتالي زيادة حجم العينة.

2. تقصير طول أنبوب العينة. أنابيب العينة الأقصر تقلل من مقاومة الأنبوب ، وبالتالي زيادة معدل تدفق محلول العينة. على العكس ، لتقليل حجم الرفع ، يمكنك تقليل معدل تدفق الغاز الإضافي أو إطالة أنبوب العينة.

الخط الطيفي

غالبًا ما يحتوي مصباح الكاثود المجوف لعنصر معين على خطوط طيفية متعددة ، والخط الطيفي الأكثر حساسية

يجب اختيار القياس. عادة ما يكون لخطوط الرنين أعلى حساسية وغالبًا ما تستخدم كخطوط تحليل.

وضع الموقد والتنظيف

اضبط الطول وموضع من الأمام إلى الخلف من الموقد بحيث تمر شعاع الضوء من الكاثود المجوف عبر منطقة اللهب مع أعلى تركيز للإلكترونات الحرة ، وعندها تكون حساسية النقطة هي الأعلى والاستقرار هو الأفضل. عندما لا تكون الحساسية العالية مطلوبة ، مثل عند قياس حلول التركيز العالي ، يمكن تقليل الحساسية عن طريق تدوير زاوية الموقد لتسهيل الكشف.

بالإضافة إلى ذلك ، بعد الاستخدام المطول ، قد يتراكم الموقد المواد الصلبة ، بما في ذلك رواسب الكربون والأملاح غير العضوية من المحلول.

يمكن أن يؤثر وجود هذه المواد بشكل كبير على خصائص اللهب ، مثل نيران المنشورات ، وعدم استقرار اللهب ، وتوزيع اللهب غير المتكافئ.

يمكنهم أيضًا زيادة ضوضاء الإشارة ، مما يؤدي إلى نتائج قياس غير مستقرة.

لذلك ، التنظيف في الوقت المناسب ضروري.

لهب

يلعب نوع وحالة اللهب دورًا حاسمًا في تحديد مستويات الحساسية ، ويجب اختيار اللهب المناسب بناءً على خصائص العنصر الذي يتم قياسه. في الوقت الحالي ، يتم تصنيف النيران إلى ثلاثة أنواع: لهب الهواء الهايدروجين ، لهب أسيتيلين الهواء ، ولهب أكسيد الأسيتيلين النيتريك.

يحتوي شعلة الهيدروجين في الهواء على درجة حرارة أقل ويستخدم لتحديد العناصر التي يتم ذروته بسهولة في اللهب ، مثل الزرنيخ والسيلينيوم ؛

اللهب الأسيتيلين الهواء هو لهب درجات الحرارة المتوسطة ويستخدم لتحديد العناصر التي يصعب فصلها في اللهب ، مثل المغنيسيوم ، والكالسيوم ، والنحاس ، والزنك ، والرصاص ، والمنغنيز ؛

نيران أكسيد النيتروجين الأسيتيلين هي ألسنة درجات حرارة عالية وتستخدم لتحديد العناصر التي يصعب فصلها في اللهب ، مثل الفاناديوم والألومنيوم.

شق

في ظل الظروف الثابتة مثل تيار المصباح والجهد العالي السلبي ، كلما كان الشق أصغر ، كلما زادت الحساسية. عندما لا يكون للعنصر الذي يتم قياسه أي خطوط تداخل مجاورة ، مثل البوتاسيوم والصوديوم ، يمكن استخدام شق أكبر. عندما يكون للعنصر الذي يتم قياسه خطوط التداخل المجاورة ، مثل الكالسيوم والحديد والمغنيسيوم ، يمكن استخدام شق أصغر.

عينة أنبوب شعري الحقن

يتم استخدام أنبوب الشعيرات الدموية لرسم محلول العينة.

إذا كان أنبوب الشعيرات الدموي لحقن العينة ملوثًا أو حظرًا ، فسيقص معدل الحقن بشكل كبير ، ولا يمكن إنشاء إشارة قوية.

يجب مسحه بسلك ناعم أو استبداله بأنبوب شعري جديد.

ضغط الهواء المضغوط

لا يعمل الهواء المضغوط فقط كغاز مساعد في الاحتراق ، ولكنه يخلق أيضًا ضغطًا سلبيًا في مدخل الشعيرات الدموية ، وبالتالي امتصاص محلول العينة.

يمكن أن يؤدي انخفاض ضغط الهواء المضغوط إلى عدم كفاية ضغط سلبي في مدخل الشعيرات الدموية ، مما يبطئ سرعة تناول العينة.

لذلك ، من الضروري التحقق مما إذا كان ضغط إخراج ضاغط الهواء منخفضًا جدًا ، وما إذا كان هناك أي تسرب هواء في نظام إمدادات الهواء ، وما إذا كان إعداد معدل تدفق الهواء منخفضًا جدًا.

خاتمة

العوامل المذكورة أعلاه التي تؤثر على الحساسية متناقضة وتكميلية. في أعمال اختبار محددة ، يجب على المختبرين مراعاة جميع العوامل بشكل شامل وضبطها وفقًا للأداة والعينة التي يتم اختبارها لتحقيق أفضل حالة عمل.